Espectrometria infrarrojo

1. ¿Discutir las posibles técnicas para el estudio infrarrojo de compuestos solubles en agua?
Técnica de suspensión: Es la técnica mas común para muestras solidas en donde la muestra es molida en aceite mineral, Nujol. Sin embargo el mayor problema con el método del solido es la luz de dispersión, pero al pulverizar la muestra en el aceite reduce el problema de luz de dispersión.. Otra de las desventajas de este método es el grosor de la celda y que se necesita un estandar interno si se requiere el resultado que se desea. El agente de suspensión es el aceite o el Nujol, pero este material tiene desventajas en la frecuencia de absorción de 1900, 1450 y 1375 cm-1. Una alternativa como agente de suspensión es el hexachlorobtadieno y el perflourocarbono que son aceites (Sawyer )

Técnica de Tableta
En este método se agregan pocos miligramos de un compuesto organico son mezcladas en aproximado de 0.5 a 1 g de bromuro de potasio, esta solución es altamente transparente en la región IR . Una porción de la mezcla es sujeta a varias toneladas de presión hidraulica. El resultado puede ser tanto cualitativo como cuatitativo. Este método es rapido y facil pero sufre algunas desventajas. (Sawyer )

Técnica del Film
En este método la muestra se cortaen hojas con un microtome o derretida la muestra y permite secar el film o evaporarlo en la muestra solución. (Sawyer )

Método de Solución
Los solidos son utilizados como soluciones al 5% en los solventes adecuados. (Sawyer )

2. ¿Cuales son las ventajas y desventajas de un espectrómetro de doble haz sobre uno de solo un haz?
Doble Haz
Ventajas: Tiene exactitud del 0.5% de trasmitancia y una reproducibilidad del 0.2% de absorbancia; la radiación parasita es menor al 0.1%
Desventajas: Tiene un costo elevado (Skoog )

3. ¿Discuta las ventajas particulares de los siguientes materiales utilizados como prismas NaCl KBr CaF2 LiF CaBr2?
Ejemplos
corrientes de aire.
desnivel de la mesa de trabajo.
aumento de la temperatura.
Los errores de apreciación Son debidos a fallos en la toma de la medida, asociados a limitaciones (visuales, auditivos, etc.) del observador, o también a la estimación “a ojo” que se hace de una cierta fracción de la mas pequeña división de la escala de lectura de los aparatos de medida.
Ejemplos
falta de atención
discapacidad visual




4. Exactitud: en ingeniería, ciencia, industria y estadística, se denomina exactitud a la capacidad de un instrumento de medir un valor cercano de la magnitud real.
Ejemplos
Medidas realmente exactas de muy poco error.
Precisión: es la necesidad y obligación de exactitud y obligación a la hora de ejecutar algo; la precisión, eneste sentido, es la dispersión del conjunto de valores que se obtiene a partir de las mediciones repetidas de una magnitud: a menor dispersión, mayor precisión.
Ejemplos
Sus medidas y resultados son basados en números decimales o en millonésimas de milímetro.
Sensibilidad: Es la respuesta del instrumento al cambio de la entrada o parametro medido, es decir Se refiere a la exactitud con que un instrumentó puede hacer mediciones, entre mayor sea su sensibilidad es menor el error asociado a la medición. 
Ejemplos
una pesa digital es mucho mas sensible que una de martillo, por lo tanto es mucho mas exacta.
5. Error absoluto: Es la diferencia entre el valor de la medida y el valor tomado como exacto. Puede ser positivo o negativo, según si la medida es superior al valor real o inferior.

6. Error relativo: Es el cociente de la división entre el error absoluto y el valor exacto. Si se multiplica por 100 se obtiene el tanto por ciento (%) de error.

7.   Las cifras significativas de un número son aquellas que tienen un significado real y, por tanto, aportan alguna información.

Ejemplos
Longitud de un objeto expresado en varias cifras significativas
L= 8,52 cm
L = 0,852 m
L = 8,52 dm
L = 852 mm
etc…


8. Calibrador o pie de rey: es un instrumento para medir dimensiones de objetos relativamente pequeños,desde centímetros hasta fracciones de milímetros (1/10de milímetro, 1/20 de milímetro, 1/50 de milímetro). Mediante piezas especiales en la parte superior y en su extremo, permite medir dimensiones internas y profundidades. Posee dos escalas: la inferior milimétrica y la superior en pulgadas.
Aplicación: Calibre de precisión utilizado en mecanica por lo general, que se emplea para la medición de piezas que deben ser fabricadas con la tolerancia mínima posible. Las medidas que toma pueden ser las de exteriores, interiores y de profundidad.

9. Modo de uso:
La regla del instrumento es graduada en 1mm. La escala del nonio esta dividida en 50 partes de 0,02mm y cada quinta parte esta numerada de 1 a 10, que significa decimales.



Mediciones de Interiores y Exteriores
Si usted esta usando un calibre Pie de Rey tipo universal Starrett Serie 125, la medición de interiores se realiza utilizando patas superiores.

Ajuste Fino.
Después de colocar las patas del calibre en contacto con la pieza a ser medida, deslizando la pata móvil a lo largo de la regla graduada, apriete el tornillo del dispositivo de ajuste fino. Gire la tuerca del ajuste fino hasta que las patas se ajusten perfectamente a la pieza a ser medida, Apriete el tornillo de la traba para fijar la pata móvil con el En el IR los componente ópticos se fabrican con cristales de halugenuro alcalino o alcalinotérreos. Se usa NaCl porque se utiliza para la región de 2.5 a 15.4 µm, para mayores longitudes se usa de 10 a 15 µm. Con mezclas acuosas se usa CaF2 ademas que estos son iónicos y no afectan significativamente la región infrarroja. (Skoog, 2008).

Bibliografía
Skoog, D. Analisis instrumental. Sexta edición. Thomson. México. 2008

Sawyer, D.; Heinemam, W.; Beebe, J.; 1984; CHEMISTRY EXPERIMENTS FOR INSTRUMENTAL METHODS; USA; Editorial John Wiley, New York.

Skoog D. 2001. PRINCIPIOS DE ANALISIS INSTRUMENTAL. Editorial Mc Graw Hill. España.