1. CONDICIONES
1. Antes de iniciar la verificación inspeccionar los siguientes puntos:

a) Revisar las condiciones generales, tales como golpes, limpieza etc.
b) Que el equipo se encuentre apagado
c) Que el vaso de titulación se encuentre limpio
d) Que el reactivo de Karl Fischer y el metanol se encuentren vigentes y debidamente identificados con su etiqueta de especificaciones ( No. de lote, caducidad, etc. )
e) Que el vaso contenedor de residuos se encuentre vacio.
f) Que todas las conexiones y empaques se encuentren debidamente conectadas.
g) Que el nivel de reactivo de Karl Fisher y del metanol se encuentren como mínimo al 50% de su capacidad de la contrario, proceder a llenarlos
h) Evitar que los reactivos y el recipiente en donde se efectua la reacción, tengan contacto con la humedad del ambiente.

2. INSTRUMENTOS REQUERIDOS

a) Balanza con división de 0.001 g ( o menor ), con calibración vigente

b) Tartrato de Sodio Dihidratado. ( vigente )
c) Espatula de acero inoxidable
d) Contenedor de cristal

3. VERIFICACIÓN

3.1 Encender el instrumento poniendo en posición “ON” el interruptor que se encuentra en la parte posterior del equipo,.la bureta del rectivo de karl fisher se llena automaticamente.
2. Con la teclas que se encuentran en la parte superior de la plataforma de agitación vaciar con la tecla a–² y depositar metanol en el vaso de titulación, hasta alcanzar la mitad del volúmen total del vaso de titulación.
3. Encender el agitador y programarlo a una velocidad entre 3 y 4, tomando siempre en cuenta que la formación de burbujas influye negativamente en la verificación del equipo.
4. Programar con el teclado la valoracióndel título como se indica a continuación

3.4.1 Oprimir la tecla “mode”, hasta que aparezca el mensaje “título con Na Tarta—H2O”.
3.4.2 Oprimir la tecla “Enter” y comienza la valoración del título, en este periodo de tiempo debemos esperar hasta que el display muestre la leyenda “A CONDICIÓN” y que el let ubicado en la parte inferior del display se mantenga en color verde y sin parpadear.

5. Oprimir la tecla “START”, la bureta se llena automaticamente y aparece:

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|REACT KF |0.000 ml |
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|PESO |0.025 g |

Donde 0.025 g es el peso de la ultima determinación que se realizo.

6. En la balanza colocar el contenedor en forma de cápsula y tararlo
7. Depositar en el recipiente 0.025g de tartrato de sodio dihidratado, ( por triplicado ).
8. Depositar el tartrato de sodio en el vaso donde se lleva a cabo la reacción, tomando la precaución de que no que den residuos en las paredes del recipiente.
9. Determinar el peso por diferencia como sigue

Ejemplo:
Contenedor lleno = 30.000 g
Contenedor vacio = 29.975 g
30.000 g – 29.975 g = 0.025 g

10. Esta diferencia de pesos es el valor real de tartrato de sodio depositado en vaso de valoración y debe de ser programada mediante el teclado númerico del equipo y anotada en la bitácora de uso del mismo ( anexo 1 )
11. Esperar de 2 a 3 minutos para dar tiempo que eltartrato se disuelva correctamente en el metanol
12. Oprimir “enter” para dar inicio a la valoración, en este momento el titulador automatico comenzará a adicionar el reactivo de karl fisher hasta que determine el título o factor el cual debe de estar en el rango de 4 a 6 g/ml
13. Una vez que el titulador automatico determine el titulo o factor mostrara lo siguiente.
Ejemplo:

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|REACT KF |4.363 ml |
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|TITULO |5.7313 mg/ml |

Donde 4.363 ml, es el gasto del reactivo de karl fisher y 5.7313 mg/ml es el factor

14. Repetir los puntos 3.7 al 3.13 solo que ahora se adicionará la cantidad de 0.090g y por cada 2 determinaciones se cambiará el metanol para evitar una saturación de tartrato.
15. Repetir los puntos 3.7 al 3.13 al adicionar 0.150 g de tartrato de sodio tomando en cuenta que el tartrato de sodio puede saturar mas rapidamente al metanol por lo que éste se debe cambiar en cada determinación que se haga. Para esto se debe seguir lo indicado en el punto 3.2 al 3.4.2
16. Cuando se hayan realizado las 9 determinaciones se debe de calcular una regresión lineal como sigue

X = Peso del tartrato de sodio dihidratado
Y = Volumen del reactivo de karl fisher consumido
Obtener lo siguientes valores
r = Coeficiente de correlación
r2 = Coeficiente de determinación

Adoptando un criterio de aceptación de:
r ≥ 0.99 y r2 ≥ 0.98

17. Al terminar laverificación se debe anotar los resultados y los cálculos de la regresión lineal en la bitácora de verficación del titulador automatico.
18. Dejar el área de trabajo en condiciones de orden y limpieza.
19. Colocar etiqueta de verificación que incluya, codigo, No.de informe, fecha de verificación y de proxima verificación.

Anexo 1
( Formato para la verificación del titulador )
Verificación de titulador Automatico Karl Fisher

|No. de Muestras |Peso de Muestra |Volúmen de soln. |Factor |
|Karl Fisher |ml / peso |
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Nota: En algunos tituladores es configurada una impresora, en este caso se deberán incluir las impresiones de los resultados