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Analisis De Humedad - Objetivos, Materiales y Métodos, Método termovolumétrico, Método termogravimétrico, Método termovolumétrico






Introducción

El contenido de humedad influye en las propiedades físicas de una sustancia: en el peso, la densidad, la viscosidad, el índice de refracción, la conductividad eléctrica y en muchas otras. Para determinar este contenido se utilizan técnicas químicas, como la termogravimétrica o de desecación donde se remueve el agua por efecto de la temperatura, y las termovolumétricas donde se mide la cantidad de agua presente en la muestra.
.La determinación de humedad en los alimentos es importante, ya que, un elevado contenido de ésta influye en la velocidad de multiplicación de los microorganismos, provocando su descomposición y por lo tanto pérdida de la calidad sanitaria. También desempeña un importante papel en muchas reacciones de deterioro de alimentos, como en el pardeamiento de verduras y frutas.



La influencia de la humedad en la textura de los alimentos se puede manifestar de las siguientes maneras:

* En forma de fase acuosa (libre), que puede ser exprimida por presión y conduce a líquidos variables en cantidad y viscosidad.

* En forma de humedad pegajosa superficial de importancia en alimentos azucarados.

* Como resultado de interacciones de agua combinada (ligada) con componentes hidrofilicos como proteínas y carbohidratos, produciendo cambios en la elasticidad o rigidez del alimento.

Existen diversos métodos para poder determinar la humedad en los alimentos, tales como:* Método Termogravimétrico: Se basa en remover el agua por efecto de la temperatura. En base a la pérdida de peso de la muestra, se determina la masa de agua presente en ella como humedad.

Ventajas: Precisos, relativamente baratos, faciles de
usar, oficiales para muchos alimentos, pueden ser
analizadas muchas muestras al mismo tiempo.

Desventajas: Destructivo, no esta recomendado
para algunos alimentos (volatiles y termolabiles),
requieren mucho tiempo

* Método Termovolumétrico: La base de esta técnica es una mezcla azeotrópica (dos compuestos se comportan como una sola sustancia y destilan a la misma temperatura) que hierva a 111 grados Celsius. Este método mide volumétricamente el agua de la muestra y a la vez, reduce al mínimo la posibilidad de reacciones pirolíticas que conduzcan a la formación de agua adicional.



Ventajas: Entre las ventajas del método termovolumétrico destaca la precisión que se puede obtener al realizarlo, ya que al homogenizar la muestra en el solvente esta evita perder otros componentes que pudieran ser volatiles a temperaturas inferiores que el agua, puesto que lo que se mide al finalizar el practico es la cantidad de agua atrapada en la trampa de Dean Starck.

Desventajas: Se puede realizar una muestra a la vez por lo que es necesario disponer de bastante tiempo.

Objetivos

* Entender la importancia de la determinación de humedad en los alimentos.


* Realizar una determinación de humedad, en unamuestra problema, mediante los métodos termogravimétrico y termovolumétrico, según sean las características y naturaleza de la materia a analizar.

* Saber aplicar las técnicas que requieren los métodos termogravimétrico y termovolumétrico.

* Entender los resultados y saber interpretarlos.

Materiales y Métodos

1. Método termogravimétrico
Se trabajara en duplicado.


Materiales:

* Estufa
* 2 Crisoles
* Pinzas
* Balanza analítica
* Muestra problema: Harina de panificación
* Desecadora

Método:



     2). Método termovolumétrico.

          Materiales:
* Balón de cuello corto.
* Muestra problema: Salsa de tomates (10 gr)
* Tolueno saturado en agua (50 ml aprox).
* Perlas de ebullición
* Papel aluminio
* Agua destilada
* Manto calefactor.
* Balanza.
* Agua destilada (2-4 ml.)
* Trampa de deen-stark y un refrigerante.

 Método

Resultados

1)-  Método termogravimétrico:
Muestra problema: Harina de panificación.

Se tomó 5 gr para la muestra 1 y 5,03 gr para la muestra 2 o duplicado.

Crisol 1
* Masa crisol (m1): 18,54 g
* Masa crisol + muestra sin secar (m2): 23,57 g
* Masa crisol + muestra seca (m3): 22,88 g
Crisol 2
* Masa crisol (m1): 20,60 g
* Masa crisol + muestra sin secar (m2): 25,63 g
* Masa crisol + muestra seca (m3): 25,05 g

Muestra | % de humedad |
1 | 13,72 |
2 | 11,53 |
Promedio | 12,625 |
|
Desviación estandar |1,5485 |

Resultado final:
* % de Humedad harina: 12,625 ± 1,5

2) Método termovolumétrico

Muestra problema: Salsa de tomates

* Masa de salsa: 10,05 g.
* Volumen de agua adicionado: 4 ml
* Volumen en la trampa: 12,5 ml

* Agua presente en la muestra: 8,5 ml

Muestra | % Humedad |
Propia | 84,57 |
Del otro grupo | 77.90 |
Promedio | 81,235 |
|
Desviación estandar | 4,71640223 |

Resultado final:
* % Humedad salsa de tomates: 81,235 ± 4,7

Conclusión

* Método termogravimétrico

En los resultados obtenidos se observa una variación importante de masa entre la muestra sin secar y la muestra después de aplicado el método, corresponde a una pérdida de peso en promedio de 0,635gr. Esta pérdida de masa es la humedad presente en la muestra, lo que corresponde a un 12 %.
El reglamento sanitario de los alimentos (RSA) estipula que la harina comercial debe contener a lo mas un 15% de humedad, por lo que concluimos que la muestra de harina analizada cumple con los parametros establecidos en el reglamento.
En cuanto al procedimiento fue bien ejecutado puesto que la determinación de humedad para harina según el RSA es de 130 ± 3 °Celcius durante una hora. Tal cual como se aplico en el laboratorio.

* Método termovolumétrico.

En los resultados obtenidos observamos un porcentaje de humedad bastante alto (81,235%) incluso por encima de los parametros permitidos según el reglamento sanitario de los alimentos (RSA),el cual indica que el porcentaje maximo permitido para salsa de mostaza es de un 75% de humedad. Por lo que se concluye finalmente que la muestra de salsa de tomates analizada no cumple con los parametros establecidos según el RSA.

.

Discusión

En relación con los datos obtenidos por el método termo gravimétrico en la muestra de harina el porcentaje de humedad se encuentra dentro de los parametros permitidos por el RSA lo que nos da cuenta de que la muestra cumple con los requisitos y que el procedimiento se realizo de forma adecuada.



Con respecto al método termo volumétrico no se puede decir lo mismo ya que el porcentaje de humedad de la muestra de salsa de tomates esta por sobre los parametros indicados en el RSA referidos a salsa de mostaza, ya que el RSA no se refiere directamente a salsa de tomate.

Estos resultados de porcentaje de humedad elevados pueden ser debido a que la muestra de salsa de tomates no tuvo un correcto almacenamiento (factores ambientales e intrínsecos) o bien hubieron errores en el procedimiento de laboratorio ya sea con la adición de agua destilada o que el tiempo transcurrido de destilación no fue suficiente. También un factor a considerar podría ser que al hacerse las mediciones de volumen luego de la destilación estos no fueron leídos a la temperatura optima de 25°C.

Anexos
* Método termogravimétrico
Porcentaje de humedad:

 
m2-m3m2-m1 ×100 = % de Humedad
Donde
m1= Peso del crisol vacio
m2= Peso del crisol +muestra
m3= Peso del crisol + muestra seca

* Método termovolumétrico

Densidad del agua = 1.0 g/ml
1 ml de agua = 1 gr agua.

100 ×VW=% de Humedad
Donde
V= Volumen total de agua recolectado en gramos.
W= Peso de la muestra en gramos.

Según lo establecido en el Reglamento Sanitario de los Alimentos (RSA):

ARTÍCULO 349.- La harina debera responder a los siguientes requisitos:

a) contener hasta un maximo de 15,0% de humedad;
b) contener hasta un maximo de 0,25% de acidez expresada en acido sulfúrico, sobre la base de 14,0% de humedad;
c) contener hasta un maximo de 0,65% de cenizas, sobre la base de 14,0% de humedad;
d) contener hasta un maximo de 0,4% de fibra cruda sobre la base de 14,0% de humedad;
e) no contener menos de 7,0% de materias nitrogenadas (N x 5,7), sobre la base de 14,0% de humedad, y
f) ser blanca, marfil o ligeramente amarillenta.

ARTÍCULO 446 Salsa de mostaza es la mezcla de harina de mostaza con vinagre, sal, otros condimentos y acidulantes permitidos. Debe responder a los siguientes requisitos:
a) contener hasta un maximo de 75% de humedad;
b) no contener menos de un 0,1% de esencia de mostaza natural, expresada en base seca;
c) contener hasta un maximo de 12% de cenizas totales, expresadas en base seca;
d) pH no mayor de 4,4;
e) acidez no menor de 1% expresada como acido acético

Bibliografía

* SCHIMDT-HEBBEL: Avances en ciencia y Tecnología de alimentos.
* Reglamento Sanitario de los Alimentos (RSA)





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