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Destilacion: recuperacion de aceites vegetales - Marco teórico, Destilación fraccionada, Sección experimental



DESTILACION: RECUPERACION DE ACEITES VEGETALES

El objetivo principal del laboratorio fue aprender a recuperar por medio de la destilación aceites vegetales, y junto con esto se reforzó el uso adecuado del instrumento de laboratorio, para así asegurar un buen montaje y que la recuperación del aceite vegetal fuera exitosa.
El aceite que usamos para destilar fue el obtenido de las semillas de girasol en el laboratorio pasado, y el montaje que usamos fue el mismo, así que reforzamos la manera de cómo realizar el montaje.


Palabras Clave
Destilación, punto de ebullición, aceite de girasol, aceites vegetales, rendimiento.

Introducción


En el laboratorio se buscó la recuperación del aceite extraído de las semillas de girasol, ya que este aceite estaba combinado con éter y para obtener un aceite mas puro fue necesario destilar ese producto, aprovechando que el éter es mucho mas volatil y así este se evapora y condensa, recogiendo el éter separado del aceite; el aceite no sufre ningún cambio ya que el que se separa es el éter por su mayor volatilidad y el aceite queda puro después de haberse destilado todo el éter de la solución.


Marco teórico
Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes mas volatiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. Elobjetivo principal de la destilación es


separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volatiles de los no volatiles.
En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volatil; el componente mas volatil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente mas volatil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse facilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse facilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la mas importante el dióxido de carbono.
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en unadestilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es mas rico en alcohol y mas pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces mas, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.
Destilación fraccionada
Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas mas complejas como las que se encuentran en el alquitran de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con mas frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estan dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas capsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas estan escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye dederecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (mas o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar mas calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.
Cuando la mezcla esta formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de mas de 500 placas para separar isótopos por destilación.
Destilación por vapor
Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia delotro (mientras se les remueva para que el líquido mas ligero no forme una capa impenetrable sobre el mas pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
Destilación al vacío
Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique.
Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero mas caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío practicamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.
Destilaciónmolecular centrífuga
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes mas ligeros de los mas pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación mas eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.
Sublimación
Si se destila una sustancia sólida, pasandola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase sólida sin que se forme un líquido en ningún momento, el proceso se llama sublimación. La sublimación no difiere de la destilación en ningún aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el sólido obstruya el aparato. La rectificación de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimación.
Destilación destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponiéndose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva.
Las aplicaciones mas importantes de este procesoson la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitran, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el acido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva.



Sección experimental
1.
Se secó todo el material, para no afectar el rendimiento del procedimiento.
2. Se agregó una cantidad proporcional a una cucharita pequeña de sulfato de sodio anhídrido (Na2SO4) a el aceite de girasol extraído en la practica anterior(60ml), con el fin de remover la cantidad posible de agua (H2O). Se dejó en reposo durante 5 minutos y se estuvo revolviendo periódicamente. Este procedimiento se realizó en la cabina extractora.
3. La mezcla obtenida, se filtró por gravedad y se recolecto el filtrado en un matraz fondo plano, seco y previamente pesado (109,09g Este proceso también se realizo en la cabina extractora debido a que el solvente Eter no polar, es inflamable, volatil y no es saludable su inhalación.
4. Se armó el montaje para destilación simple, calentandose la muestra con una manta de calentamiento, debido a que el disolvente es muy inflamable.
5. Se destilo la mezcla de forma lenta, y el recipiente recolector se sumergió en hilo para evitar que el Eter recuperado se evaporara.Resultados y discusiones
Cuando se agregó el Na2SO4 a la muestra de aceite de girasol se observo que la mezcla tenía dos fases pues en el fondo del recipiente, se mostraba un precipitado de Na2SO4; el cual fue separado por el método de filtración, en este proceso se remueve del aceite, agua e impurezas.
Cuando el procedimiento de destilación alcanzó una temperatura de 24º, empezaron a caer las primeras gotas de éter, este valor no corresponde al punto de ebullición teórico del éter y es porque el termómetro se encontraba bastante alejado de la manta de calentamiento.
El residuo de éter es captado en un recipiente al cual se le esta manteniendo una temperatura baja para evitar que este solvente por ser altamente volatil, se evapore.
El aceite de girasol que quedo al ser destilado el éter tiene un color amarillo mas intenso.
%de Aceite recolectado= (W3- W2) / W1 * 100
% = (112,29 – 109,09) / 5 * 100
% = 64%

Conclusiones
La destilación como técnica de separación de mezclas se puede considerar como eficaz, un poco lenta y tiene como desventaja el gasto de agua, aunque ese problema se puede solucionar con una bomba de retorno de agua, como se hizo en este laboratorio.
El rendimiento de la reacción depende de la calidad de la semilla.
Bibliografía
(1) Raymond Chang, Química. Cuarta Edición.
(2) https://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm
(3) https://quimicalibre.com/destilacion/


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