Determinación de Hierro por
Gravimetría
Una Gravimetría es una técnica tradicional de analisis, es
un método que arroja unos resultados muy exactos, pero también es
laborioso y largo, por ello su uso ha quedado relevado.
Fundamento
Se basa en determinar un ión que esta en una disolución
haciéndolo precipitar en forma de un compuesto químico que, tras
calcinarlo en un horno, se pesa. De este peso
deduzco/calculo la concentración del
ión que había en la muestra inicial.
En el caso del
hierro, el producto calcinado que se pesa no es el que se forma en la
precipitación, sino que son las cenizas de Fe2O3 que se forman en la
calcinación, partir de Fe(OH)3 inicialmente
formado.
Las variaciones que suceden son
El hidróxido formado es un compuesto muy poco soluble, que precipita a
la mínima adición de NH3:
Procedimiento:
Se toman 20 mL de muestra con una pipeta aforada, o una fracción
alícuota si se prevé que esta muy concertado. Se colocan
en un vaso de precipitados de 250 mL y se le
añade agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Se
añade 1 mL de HNO3 al concentrado, cuya función es oxidar el
posible Fe2+ a Fe3+. En la campana extractora se va añadiendo el
NH3 al (dividido 1:1), gota a gota. Se observa la aparición de una precipitación, y se
detiene la adición de NH3 cuando ya no se forme mas precipitado.
Se emplea con una varilla “de policía” para mezclar el NH3
en la disolución. Se deja reposar el precipitado, y al sobrenadante se
le añaden un par de gotas de NH3 para verificar
que no se forma mas precipitado. Posteriormente, se hierve la
disolución (utilizando el mechero Bunsen) durante
2 minutos para eliminar el NH3 en exceso y enfriar. Por último,
se añaden 50 mL de agua destilada con una probeta.
Separación y Lavado del Precipitado
Filtrar con un papel para analisis gravimétrico (sin cenizas) de
tamaño de poro y color adecuado el precipitado de Fe2O3, (en el vaso se
coloca a una esquina del embudo para que caiga mejor la gota), utilizado una
probeta se le añaden 100 mL de agua destilada para proceder con los (4 o
5 aprox) lavados con agua tibia hasta que los líquidos que se filtran
(filtrado) no den turbidez al añadirle el nitrato de plata. El óxido de hierro se tira y luego se lava el crisol.
Después de filtrar, se procede a lavar los Cloruros
que pueda tener el precipitado. Para
ello se emplean porciones de 20 mL de NH4NO3 al 1% utilizando la pipetaPasteur
para saber si hay turbidez (esta claro que no la hay). Cada vez que se
añaden 20 mL, se decantan a través del filtro. En el último lavado, se vierte también el precipitado
al papel de filtro. Se coloca un vaso limpio
bajo el embudo, se añaden otros 20 mL del
líquido del
lavado (NH4NO3: Nitrato de Amonio) al vaso, para recoger el precipitado que
hubiese quedado, y al filtrado se realiza la “Prueba de los Cloruros.
Ésta consiste en el filtrado, recogido en un
vaso limpio, añadirle 2 ó 3 gotas de AGNO3 diluido. (0’1 N o 0’01N). Si aparece una turbidez
blanquecina, ésta se debe a la formación de AgCl y, por tanto,
hay que seguir lavando el precipitado y repetir la prueba de los Cloruros.
Calcinación del Precipitado
Con unas mini pinzas se coge el papel gravimétrico y se introduce en el
Crisol (anteriormente pesado) bien doblado (con cuidado de que no se rompa el
papel y se caiga el precipitado); después se seca el Crisol a la llama
del mechero evitando que entre la llama reductora (porque incendiaría el
papel de filtro) y se tapa con el otro Crisol. A Continuación, se aparta
del
fuego, se deja reposar, se mete en la mufla u horno a calcinar a 550ºC
hasta pesada constante.
En principio esta 45 minutos en la mufla, sedeja
enfriar en el desecador (al principio sin cerrarlo demasiado para que salga el
aire caliente) y se pasa en la balanza analítica. Se repite la Calcinación hasta conseguir que la pesada sea
constante, es decir, igual que la anterior.
Material:
- Pipeta aforada de 20 mL
- Vaso de Precipitados de 250 mL (2)
- Pipeta de 1 mL
- Pipeta Pasteur
- Probeta
- Embudo de Vidrio
- Papel de Filtro
- Crisol de Porcelana
- Horno
- Balanza Analítica
Calculos:
Prueba De Los Cloruros
Para comprobar que se han eliminado los cloruros que habían precipitado
con el Fe(OH)3, se realiza “La Prueba De Los Cloruros”.
Consiste en recoger el líquido del lavado (último) en un
vaso limpio y se añaden unas gotas de AGNO3 (Nitrato de Plata diluida)
0’0141N. Si la disolución (el líquido del lavado)
permanece incoloro, se deduce que se han eliminado los cloruros. Si aparece en
la disolución una blanquecina, indica la formación de cloruro de
plata (AgCl), es decir, que no se han eliminado
totalmente los cloruros. Se debe seguir lavando, hasta que la
prueba de negativa.
