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|Practica 11 |Determinación de sólidos totales disueltos |
|Objetivos | |
| |El alumno aprenderá a realizar la determinación de los sólidos totales disueltos de una muestra |
| |liquida |
|Metas | Determinar la cantidad de sólidos totales disueltos mediante el método gravimétrico |
| |Determinar la cantidad de fracción orgánica e inorgánica que contendrá una muestra liquida |

Cuestionario pre-laboratorio

1. sCual es el objetivo de determinar la cantidad de sólidos totales disueltos contenidos en una muestra liquida?
2. sQué cantidad se tendría que pesar en gramos, si la muestra fuera solida?
3. sCuál seria el procedimiento para determinar la cantidad de sólidos totales volátiles en una muestra solida?
4. sCual seria el cálculo para determinar la cantidad de los sólidos totales fijos en la muestra?

5. De tres ejemplos del tipo de materia orgánica e inorgánica que podría contener un agua residual

Introducción

Este método es aplicable a la determinación de sólidos totales y sus fracciones fijas y volátiles en muestras líquidas como agua potable, aguas superficiales (de ríos y lagos) y saladas; así como aguas residuales domésticas e industriales con sólidos hasta 20 000 mg/L.

Los sólidos se refieren a materia suspendida o disuelta en agua o agua residual. Los “Sólidos totales” es un término que se aplica al residuo dejado en un recipiente después de la evaporación de lamuestra y su subsiguiente secado en un horno a una temperatura definida. Los sólidos totales incluyen dos categorías, los “sólidos suspendidos totales” que es la porción de sólidos que es retenida por un filtro y los “sólidos disueltos totales”, la porción que pasa a través del filtro; todos los tipos de sólidos comprenden a su vez una fracción orgánica (sólidos volátiles) y otra inorgánica (sólidos fijos), ver Figura 1.

až¢ Sólidos totales (ST): Proporciona la cantidad de sólidos contenidos en la muestra y es la suma de los sólidos volátiles y los sólidos fijos.
až¢ Sólidos volátiles (SV): Cantidad de sólidos capaz de volatizarse por el efecto de la calcinación a 550°C en un tiempo entre 15 y 20 minutos, equivale a la fracción de materia orgánica contenida en la muestra.
až¢ Sólidos fijos (SF): Cantidad de sólidos que no se volatilizan por el efecto de la calcinación a 550°C, equivale al contenido de cenizas en la muestra.
až¢ Sólidos Disueltos (SD): Es la diferencia entre los sólidos totales menos los sólidos suspendidos totales.

Figura 1. Los diferentes tipos de sólidos que pueden determinarse en una muestra de agua potable o residual.

| Material |Descripción |Cantidad |
| |Pipetas volumétricas de 25 y |1 |
| | |1 |
| |Pipeta volumétrica de 50 mL |1 |
| | |1 |
| |Balanza analítica |1 |
|| |1 |
| |Cápsulas de porcelana de 100 mL o 50 mL |1 |
| | |1 |
| |Mufla eléctrica con termostato |1 |
| | |1 |
| |Estufa con control de temperatura | |
| |Parrilla de calentamiento | |
| |Desecador | |
| |Pinzas para crisol | |
| |Guantes para protección del calor | |
|Observaciones |Los materiales y/o equipos sin cantidad expresada son de uso general |

|Reactivos |Nombre común |Sustancia |Formula |
| |Agua destilada |Monóxido de dihidrógeno |H2O |
|Observaciones | |

ACTIVIDADES POR REALIZAR

Muestra

La muestra debe preservarse a 4°C hasta su análisis en recipientes de polietileno y bien tapados. El tiempomáximo de almacenamiento es de 7 días pero es recomendable realizar el análisis dentro de las 24 horas después de la recolección. Las muestras deben de estar a temperatura ambiente al momento del análisis y deberán mezclarse perfectamente para asegurar la homogeneización de las mismas.

Experimento 1. Preparación de las cápsulas de porcelana (para sólidos totales

Procedimiento

• Poner a peso constante las cápsulas (previamente identificadas con lápiz de grafito) de la siguiente forma:

• Introducir las cápsulas en la mufla (550°C) durante 1 hora. Transferir las cápsulas a la estufa (105°C) por 20 minutos.

• Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

• Pesar las cápsulas y registrar el peso. Introducir de nuevo las cápsulas a la mufla y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante que se obtendrá hasta que no haya una variación máxima de 0.5 mg. Registrar el peso como peso G.

• Mantener las cápsulas dentro del desecador o del horno a 105°C hasta su uso.

Experimento 2. Determinación de sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles (STV

Sólidos Totales (ST)

• En función de la procedencia de la muestra y del contenido de sólidos probable tomar con una pipeta volumétrica el volumen de muestra señalado a continuación:

|Tipo de muestra |Volumen (mL) |
|Aguas naturales (agua cruda subterránea, pluvial) |25-50 |
|Aguas residuales |10-25 |

• Transferir la muestra a una cápsula de porcelana preparada.
• Con el objeto de evitar proyecciones de la muestra dentro del horno evaporar previamente la muestra en una parrilla caliente entre 60 y 70°C, sin que la muestra hierva para evitar pérdidas. Posteriormente secarla muestra en la estufa a 105°C por una hora.

• Enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso. Registrar como peso G1.

Sólidos totales volátiles (STV

• Introducir la cápsula conteniendo el residuo seco a la mufla a 550°C durante 15-20 minutos

• transferir la capsula a la estufa (105°C) por 20 min.

• Sacar la cápsula, enfriar a temperatura ambiente dentro del desecador y determinar su peso. Registrar como peso G2.

Experimento 3. Preparación del filtro Gooch (para sólidos suspendidos totales

Procedimiento
• Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua destilada para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

• Introducir los crisoles en la mufla (550°C) durante 20 minutos. Después de este tiempo se transfieren a la estufa a 105°C por 20 minutos.

• Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

• Pesar los crisoles y registrar el peso como G3.

Experimento 4. Determinación de sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV

Sólidos suspendidos totales (SST)

• Colocar el crisol gooch con el filtro en el aparato de filtración y aplicar vacío.

• Humedecer el disco con agua desionizada

• Medir con una pipeta volumétrica un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada.

• Filtrara la muestra mediante vacío, lavar el disco tres veces con 10 mL de agua dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

• Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 105°C durante 1 hora.

• Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso. Registrar el peso como G4.

Sólidos suspendidos volátiles (SSV)

• Introducir el crisol con el residuo seco a la mufla, a una temperatura de 550°C durante 15 minutos.• Sacar el crisol, y ponerlo en la estufa a 105°C por 20 minutos aproximadamente.

• Sacar y enfriar a temperatura ambiente en un desecador y determinar su peso. Registrar peso como G5.

|Determinación |Peso (mg) |
|G | |
|G1 | |
|G2 | |
|G3 | |
|G4 | |
|G5 | |

Cálculos

• El contenido de sólidos totales se calcula de la siguiente forma:

ST = (G1-G) X 1000/V
donde:
ST: sólidos totales (mg/L)
G1: peso de la cápsula con el residuo seco (mg)
G: peso de la cápsula vacía (mg)
V: volumen de la muestra (mL) ó peso del lodo (g)

• El contenido de sólidos suspendidos se calcula de la siguiente forma:

STV = (G1 – G2) X 1000/V
donde:
STV: sólidos totales volátiles (mg/L)
G2: peso de la cápsula con el residuo calcinado (mg)
G1: peso de la cápsula con el residuo seco (mg)
V: volumen de la muestra (mL) ó peso del lodo (g)

• El contenido de los sólidos suspendidos totales se calcula de la siguiente forma:
SST = (G4- G3) X 1000/V
donde:
SST: sólidos suspendidos totales (mg/L)
G3: peso del crisol con el disco a peso constante (mg)
G4: peso del crisol con el disco y el residuo seco (mg)
V: volumen de la muestra (mL)

• El contenido de sólidos suspendidos volátiles se calcula como sigue:

SSV = (G4 – G5) X 1000/V
donde:
SSV: sólidos suspendidos volátiles (mg/L)
G4: peso del crisol con el disco y el residuo seco (mg)
G5: peso del crisol con el disco y el residuo después de la calcinación (mg)
V: volumen de la muestra (mL)

• El contenido de los sólidos suspendidos totales se calcula de la siguiente forma:

SST = (G4- G3) X 1000/V
donde:
SST: sólidos suspendidos totales (mg/L)G3: peso del crisol con el disco a peso constante (mg)
G4: peso del crisol con el disco y el residuo seco (mg)
V: volumen de la muestra (mL)

• El contenido de sólidos suspendidos volátiles se calcula como sigue:

SSV = (G4 – G5) X 1000/V
donde:
SSV: sólidos suspendidos volátiles (mg/L)
G4: peso del crisol con el disco y el residuo seco (mg)
G5: peso del crisol con el disco y el residuo después de la calcinación (mg)
V: volumen de la muestra (mL)

• La determinación de los sólidos disueltos se realiza por diferencia entre los sólidos totales menos los sólidos suspendidos totales:

SDT = ST – SST
donde:
SDT: sólidos disueltos totales (mg/L)
ST: sólidos totales (mg/L)
SST: sólidos suspendidos totales (mg/L)

Cuestionario post-laboratorio

1. sCuál es la cantidad de sólidos fijos totales y sólidos suspendidos fijos en cada experimento? Presente el calculo realizado

2. Si la cantidad de sólidos fijos en un agua residual es de 2 mg/L y la cantidad de sólidos totales es de 15.4 mg/L. sQué cantidad de sólidos totales volátiles y disueltos contendría el agua? Si la cantidad de sólidos suspendidos totales de 0.3 mg/L

3. En base a los cálculos realizados en la pregunta 2. sSe podía decir que el agua es adecuada para consumo humano?

4. sInvestigue cual es la Norma oficial Mexicana que establece los imites máximos permisibles de sólidos totales, suspendidos, fijos, y disueltos que debe con tener un agua de consumo humano y un agua residual?

5. sSegún la Norma oficial que cantidad de sólidos debe contener un agua de consumo humano?

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Sólidos suspendidos fijos (SSF)

Sólidos suspendidos volátiles (SSV)

Sólidos suspendidos totales (SST)

Sólidos disueltos fijos (SDF)

Sólidos disueltos volátiles (SDV)

Sólidos disueltos totales (SDT)

Fracción inorgánica

Fracción orgánica

Sólidos fijos totales (SFT)

Sólidos volátiles totales (SVT)

Sólidos totales (ST)