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Departamento de metalurgia extractiva - determinacion de cobre total



Liceo Técnico Profesional de Minería
Departamento de Metalurgia Extractiva
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Departamento de Metalurgia Extractiva
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determinacion de cobre total.


El analito es cobre proveniente de la disolución de las muestras de minerales acidos. La solución obtenida se lleva a sequedad total para eliminar el acido remanente. La interferencia de hierro se elimina acomplejandolo con NaF. Se determina el Cu por iodometría.
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determinacion de cobre total.


El analito es cobre proveniente de la disolución de las muestras de minerales acidos. La solución obtenida se lleva a sequedad total para eliminar el acido remanente. La interferencia de hierro se elimina acomplejandolo con NaF. Se determina el Cu por iodometría.



Con tiosulfato

Con tiosulfato

Li

Índice

* Introducción……………………………..2
* Objetivos…………………………………….3
* Desarrollo del tema……………………4
* Ejemplos de calculo…………………….8
* Discusiones…………………………………9
* Conclusión…………………………………10

Introducción
La titulación de una muestra es utilizable para la obtención de la ley de un mineral de interés económico, lo mas importante en este proceso es seguir paso a paso siempre los procedimientos, de otra manera se obtendra resultados erróneos, lo que podría provocar el abandono de un proyecto de calidad.

Objetivos:
* Realizar el procedimiento de titulación en baseal documento de enami
* Saber cómo operar cerca de la plancha calefactora
* Aprender la correcta dosificación y utilización de los reactivos

Desarrollo del procedimiento
* Este procedimiento es adecuado para determinar cobre dentro de los siguientes rangos de concentración
Límite de detección: 0.03%
Límite superior: 10.00%
* Riesgo: manipulación de acidos, humos bajo campana, reactivos nocivos y tóxicos.
* Método: mediante ataque acido, se transforma todo el cobre en sulfato de cobre. En medio débilmente acido, los iones cúpricos reaccionan con los iones yoduros, para formar yodo y yoduro cuproso insoluble.

Materiales, Reactivos, Aparatos y Equipos
1. Acido Nítrico (HNO3)
2.
Acido clorhídrico (HCL
3. Acido fluorhídrico (HF
4. Acido sulfúrico (H2SO4)
5.
Acido Acético (Ch3COOH
6. Solución de permanganato de potasio KMNO4
7.
Solución de sulfato ferroso FeSO4 x 7H2O
8.
Acetato de sodio (Ch3COONA
9. Fluoruro de sodio (NaF
10. Yoduro de potasio (KL
11. Solución de almidón
12.
1 gramo de muestra fina
13.
Solución de tiosulfato(Na2S2O3 x H2O)
14. Solución de acido fluorhídrico
15.
Agua destilada
16.
Buretas
17.
Balanza analítica
18.
Campana de extracción de gases y sistema lavador
19. Planchas calefactoras.

Procedimiento:
* Pesar muestras con contenido de cobre hasta 10% pesar 1 gramo, en vaso de 250 ml.

Ataque:

* Humectar el gramo de muestra en el vaso de 250 ml. agregar 10 ml de acido clorhídrico concentrado yhervir durante 3 minutos con vidrio reloj, luego adicionar 10 ml de acido nítrico concentrado hervir hasta la eliminación de los vapores nitrosos con vidrio reloj, enfriar y adicionar 2 ml. de acido sulfúrico concentrado y hervir por 3 minutos, destapar vaso y evaporar lentamente hasta total desprendimiento de vapores blancos retirar el vidrio reloj y llevar a sequedad total.
* Disgregar con 3 gotas de acido sulfúrico concentrado y agregar aprox. 10 ml. de agua destilada tapar con vidrio reloj y hervir hasta la disolución de sales formadas 3 minutos, dejar enfriar a temperatura ambiente, se lava vidrio reloj, de lavan las paredes

Preparación:

* Oxidar con permanganato de potasio, gota a gota hasta leve exceso indicado por la aparición del color violeta característico
* Reducir con sulfato ferroso, gota a gota hasta eliminación del exceso de permanganato de potasio, indicado por la desaparición del color violeta y aparición del color original de la solución.
* Agregar ¼ de cuchara de acetato de sodio para transformar la sal férrica en un compuesto basico de hierro, agitar
* Adicionar un chorro de fluoruro de sodio, agitando hasta la solución y acomplejamiento del hierro presente, indicado normalmente por un cambio de rojo a celeste o azul
* Agregar 1 ml de acido acético concentrado para obtener una solución buffer o reguladora de pH
* Adicionar 1 cucharadita de yoduro de potasio y valorar

Titulación:

* Se titula con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio, agregando un chorrito dealmidón en las cercanías del punto final (cuando se presenta levemente amarilla o amarillo pato). Seguir titulando, hasta que la solución torne a un color blanco turbio en ese momento detener la titulación
* Registrar datos
* Determinar la ley de la muestra

Ntio* Pa Cu *gasto de tío promedio: gramos Cu

0,003163*63,54*9,1= 1,83 % ley

Discusión:
1 Discusión: en el transcurso de la evaluación se fueron dando diferentes resultados de gasto en tiosulfato, esto puede referirse que se produjeron algunas contaminaciones o que en la plancha recibió partículas burbujeantes por la fuerte ebullición que se desarrolla en la plancha llevando a los vasos p.p. a levantar su muestra y realizar perdidas y contaminaciones a los vasos vecinos.
2 Discusión: cuando era realizada la titulación, es decir, cuando el almidón ya es agregado, es recomendable ir gota a gota para no sobrepasar el límite, así cuando se llegue al punto final detener inmediatamente, en algunos casos la titulación era realizada con la llave de la bureta abierta al maximo lo que provocaba exceder el resultado real.

Conclusión
Cuando los procedimientos de trabajo son aprendidos es mas probable realizar un trabajo de calidad, y llegar a un resultado que esta dentro de los rangos estipulados.
En el laboratorio analítico existen muchos peligros los cuales deben ser evitados utilizando todos los EPP, en el estudio de los reactivos sabemos que cuidados se deben tomar lo importante es llevarlos a la practica siempre para así cuidar tu integridad y la de los demas.


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