LABORATORIO DE TÉCNICAS ANALÍTICAS E
INSTRUMENTALES
PRACTICO N° 3
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCION DE HCl 0,1 N
CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO.
I.- Preparación de 1 L de HCl 0,1 N.
PROCEDIMIENTO:
1. Medir, con probeta y bajo campana, el volumen de HCl conc. (d. 1,16 y 32 %
p/p) necesario para la preparación de 1 L de una solución aprox.
0 N.
2. Diluir el volumen de acido concentrado a 1 L con agua destilada en un frasco con tapa de vidrio.
3. Homogeneizar la solución y dejar enfriar a
temperatura ambiente.
II Estandarización de una solución de
HCl 0,1 N con carbonato de sodio.
PROCEDIMIENTO
1. Desecar el Na2CO3 p.a. (patrón primario) durante una hora a una
temperatura de 260-270 ºC.
2. Enfriar al aire por 2 min y luego en un desecador
por 30 min antes de pesar.
3. Preparar 100 mL de solución de Na2CO3 aprox. 0
N, pesando al 0,1 mg sólo el 80-90 % de la cantidad teórica
necesaria.
4. Tomar una alícuota de 20 mL de la solución de Na2CO3 y pasarla
a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregando 30 mL de agua destilada y 3 gotas
de indicador naranja de metilo.
5. Comenzar la valoración agregando el HCl desde la bureta. Girar
continuamente el matraz con su contenido evitando la adición demasiado
rapida del
acido, de modo que al desprenderse CO2 no se pierda solución por
salpicaduras.
6. Continuar la valoración hasta que el naranja de metilo vire primero de
amarillo
a anaranjado.
7. Al llegar a este primer cambio de color se interrumpe la valoración,
secalienta el matraz sobre la llama de un mechero, agitando continuamente, de
modo que la solución hierva suavemente durante 2-3 min.
El objetivo del
calentamiento es expulsar el CO2 producido por la neutralización del Na2CO3. Como el CO2 tiende a
formar soluciones sobresaturadas, su presencia es causa de la aparición
de un cambio de color de punto final prematuro. Una
vez que se ha hervido brevemente y enfriado la solución que se
esta valorando, el color de la solución habra vuelto a ser
amarillo.
8. Enfriar la solución a temperatura ambiente. El indicador
volvera de nuevo a su color amarillo
si no se había pasado del
punto final. Se lavan las paredes interiores del matraz con un
chorro de agua destilada. Se continúa la valoración por
adición del
HCl gota a gota hasta que el indicador experimente el primer cambio
perceptible, pero permanente de amarillo a amarillo anaranjado. Se esperan 30 seg aprox. después
de alcanzar el punto final, para drenaje de las paredes internas de la bureta,
y después de ésto se anota la lectura final de ella.
Si en el proceso de calentamiento el indicador no volviera a su color amarillo,
significa que se añadió originalmente un exceso de acido.
En este caso, el exceso debera ser
retrovalorado con una base patrón.
9. Se efectuara una valoración en blanco para determinar el
volumen de HCl necesario para producir el cambio de color del anaranjado de
metilo, de la siguiente manera: En un matraz Erlenmeyer se introduce un volumen
de agua destilada igual al volumen de la alícuota valorada (20 + 30mL).
Se agregan 3 gotas del
indicador y se valora con el HCl, hasta que el indicador cambie de color como en una
valoración real. Este pequeño volumen de HCl debera
restarse del
volumen total usado en la valoración de la muestra de Na2CO3.
10. A partir de los datos de la valoración se calcula la
concentración de la solución de HCl. Se repite el procedimiento
de estandarización con las otras 2 muestras de Na2CO3, observando que la
diferencia de gasto entre una valoración y otra no debe diferir en
mas de 0,2 mL. De esta forma se obtienen 3 normalidades diferentes para
las 3 valoraciones, de modo que para obtener la normalidad final se promedian
los tres valores
III. DETERMINACIÓN DE MUESTRA PROBLEMA DE NaOH.
PROCEDIMIENTO
1. Entregar vaso pp. limpio y seco, anotando el número, para recibir en
él la muestra problema de NaOH.
2. Tomar una alícuota de 20 mL, enrasar a 100 mL (en matraz aforado) con
agua destilada y agitar para homogeneizar.
3. Llenar la bureta con esta solución de NaOH de concentración
desconocida, según las recomendaciones habituales.
4. Tomar una alícuota de 20 mL de la solución estandar de
HCl y pasarla a matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregando 30 mL de agua destilada
y 2-3 gotas de indicador fenolftaleína.
5. Titular con NaOH de concentración desconocida, agregandolo
desde bureta, hasta que la solución se tiña de una
coloración rosada que persista por 30 seg.
6. Efectuar la valoración en triplicado.
7. Expresar el resultado en g NaOH/100 mL de muestra original
