Calibración de los Métodos Instrumentales
El uso de la instrumentación es una parte atractiva y fascinante del analisis químico que interacciona con todas las areas de la química y con muchos otros campos de la ciencia pura y aplicada.

Regularmente es necesario usar varias técnicas de esa clase a fin de obtener la información requerida para resolver un problema de analisis.

La instrumentación analítica juega un papel importante en la producción y en la evaluación de nuevos productos y en la protección de los consumidores y del medio ambiente, esta instrumentación proporciona los límites de detección mas bajos requeridos para asegurar que se disponga de alimentos, medicinas, agua y aire no

contaminados. La fabricación de materiales cuya composición debe conocerse con precisión, como las sustancias empleadas en los chips o pastillas de los circuitos integrados, se controla con instrumentos analíticos.

La amplia inspección de cantidades de muestra que se ha hecho posible por la instrumentación automatizada, frecuentemente libera al analista de las tediosas tareas relacionadas en un principio con el analisis químico, por consiguiente el analista puede estar libre para examinar los componentes del sistema analítico, como los métodos de muestreo, el procesamiento de datos y la evaluación de los resultados.

Cual es el objetivoprincipal de la exactitud y calibración de los instrumentos:

Una calibración (estandarización) adecuada de los instrumentos es esencial para obtener analisis exactos, la elección de una técnica de calibración depende del método instrumental, de la respuesta del instrumento, de las interferencias presentes en la matriz de la muestra y del numero de muestras por analizar , 3 de las técnicas de calibración mas comúnmente utilizadas son la curva analítica o grafica de trabajo, el método de adiciones estandares y el método de estandar interno.

Calibración por curva-Calibración por grafica analítica.
En la técnica de la curva analítica 8 o de trabajo) se preparan varias soluciones estandares que contienen concentraciones conocidas del analito, dichas soluciones deben cubrir el intervalo de concentraciones de interés, así como tener una composición matricial, tan parecida como se pueda a la de las soluciones de la muestra, también se analiza una solución de fondo (blanco de reactivos), que contiene solo la matriz del disolvente y las lecturas netas se graficaran contra las concentraciones de las soluciones estandares, a fin de obtener la grafica de calibración de trabajo, si se obtiene una grafica no lineal, como ocurre con frecuencia, puede usarse equipo electrónico o programas computacionales para compensar la curvatura y producir una salida quesea una función lineal de la concentración, en regiones no lineales el numero de soluciones estandares analizadas debe aumentarse para obtener la exactitud del analisis de las muestras problema.

En algunos analisis también puede alcanzarse la linealidad variando parametros instrumentales, en el analisis espectrofotométrico, cambiar la longitud de onda utilizada para obtener las lecturas de absorción puede producir una grafica de trabajo mas lineal, es de mayor importancia registrar todos los parametros instrumentales empleados para obtener los datos de la curva de calibración, porque incluso pequeñas variaciones en estos parametros pueden afectar la pendiente de la grafica, la curva de calibración debe ser revisada periódicamente, haciendo uso de soluciones de concentración conocida, para detectar cualquier cambio en la respuesta instrumental.

Calibración por el método de adiciones estandares:

Cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz de la muestra puede usarse el método de adiciones estandares, la respuesta del instrumento debe ser función lineal de la concentración del analito, en el intervalo de concentraciones y también debe tener una ordenada al origen en cero (señal cero para concentración cero), una pequeña cantidad de solución del analito de concentración conocida se añade a una alícuota de unasolución de muestra analizada previamente y el analisis se repite usando reactivos, parametros del instrumento y procedimientos idénticos.

Las lecturas pueden ser corregidas para cualquier señal de fondo, siempre es aconsejable revisar el resultado con al menos otra adición estandar, las adiciones estadísticamente optimas de analito son iguales al doble o la mitad de la cantidad del analito en la muestra original, todas las soluciones deben ser diluidas al mismo volumen final para que cualquier interferente en la matriz de la muestra tenga un efecto idéntico en cada solución, debe dejarse transcurrir suficiente tiempo entre la adición del estandar y el analisis final para que el estandar agregado alcance el equilibrio con los interferentes de la matriz.
El método de adiciones estandares es ampliamente utilizado en la química electro analítica para obtener resultados mas exactos que los que resultan usando curvas de calibración, como las soluciones problema y estandar se miden en idénticas condiciones, las técnicas voltamperimetricas sensibles a la matriz (como la redisolución anódica) dependen casi exclusivamente de las adiciones estandares para resultados cuantitativos, la absorción atómica y la espectrofotometría de emisión de flama, usan este método con matrices de muestras complejas, en donde la viscosidad, la tensión superficial, losefectos de flama y otras propiedades de la solución muestra no pueden reproducirse con exactitud en las soluciones de calibración, los resultados de las adiciones estandares también proporcionan un medio sistematico de identificar fuentes de error en los analisis, tales como la depleción o degradación de los reactivos de prueba, un instrumento defectuoso o soluciones estandares inexactas.
Calibración por el Método del Estandar Interno:
Se emplea un estandar interno para minimizar las diferencias en las propiedades físicas de un conjunto de soluciones muestra que contiene el mismo analito, este método, una cantidad fija de una sustancia pura se añade tanto a las soluciones muestra como a las soluciones estandares, se determinan luego las respuestas del analito y del estandar interno, cada una corregida por el fondo y se calcula el cociente de las dos respuestas, si se controlan los parametros que afectan las respuestas medidas, la respuesta de la línea del estandar interno sera constante, por supuesto que la concentración del estandar interno no es fija, sin embargo, si varia uno o mas de los parametros que afectan las respuestas medidas, dichas respuestas del analito y del estandar interno deben ser afectada por igual, por lo tanto el cociente de respuestas ( del analito al estandar interno) depende solamente de la concentración del analito.