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Identificacion de arcillas por difraccion de rayos-x



reporte FINAL DE ESTADÍA
“Identificación de arcillas por medio de difracción de Rayos-X”

Estadía Industrial

Agosto – Diciembre 2011

Universidad Politécnica de Chiapas

Cuerpo ACADÉMICO de INGENIERÍA AMBIENTAL APLICADA

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( Universidad Politécnica de Chiapas


REPORTE FINAL DE ESTADÍA

“Identificación de arcillas por medio de difracción de Rayos-X”

I. Resumen

La identificación de arcillas por difracción de Rayos-X es de gran importancia porque se ha demostrado que son minerales que cambian de fase facilmente debido a factores ambientales como cambios de temperatura, por lo que los métodos de identificación son muy específicos. Las arcillas son elementos que se presentan en las rocas y suelos de todo el mundo y su presencia en yacimientos petroleros influye en la extracción del yacimiento, de manera que puede disminuir la potencialidad del recurso. Se busca la correcta identificación que incluye la técnica mas apropiada para la preparación de las muestras problema, ya que la composición de las mismas varia de acuerdo a su origen, pueden ser rocas, sedimentos consolidados o suelos y estas diferencias en su origen requieren la aplicación de técnicas específicas para remoción de elementos asociados, como carbonatos, así como métodos o técnicas de segregación de arcillas y elegir la mejor para esta investigación, posterior al tratamiento de las muestras de suelos consolidados y llegar a una separación de arcillas “efectiva”, se aplican técnicas para la preparación de las muestras en portaobjetos para poder realizar las lecturas por medio del difractometro de Rayos-X, para finalmente proceder a la identificación de las arcillas en losdifractogramas que son resultados de la difracción.



II. Datos generales del proyecto

Título del proyecto

IDENTIFICACION DE ARCILLAS POR MEDIO DE DIFRACCION DE RAYOS-X

Responsable (s) técnico(s):
Luis Gerardo Hernandez Moreno

Programa Académico:
Ingeniería Ambiental

Asesor académico del proyecto:
Dr. Sergio Pérez Fabiel

Cuerpo Académico:
Cuerpo Académico de Ingeniería Ambiental Aplicada.

Asesor laboral del proyecto
M.C. Sara Solís Valdez
Cuerpo Académico al que pertenece
Técnico Titular “A” Centro de Geociencias – UNAM campus juriquilla, Querétaro.
Email del asesor laboral

Sarasoli@geociencias.unam.mx

Línea de investigación
Tecnologías para el tratamiento y aprovechamiento del agua y residuos sólidos

Tiempo de ejecución:
3 meses

Fecha de elaboración del Reporte:
26-septiembre-2011

Informe: FINAL

III. INFORME TÉCNICO FINAL

1. Generalidades

El proyecto de investigación esta dirigido por la M.C. Sara Solís Valdez y el Dr. Gilberto Hernandez Silva con colaboración con la M.C. Rosa María Lima García del Centro de Física Aplicada y Tecnología Avanzada de la UNAM campus Juriquilla, Querétaro. El proyecto esta financiado por una empresa anónima y la infraestructura en donde se realiza la mayor parte del proyecto es en el Centro de Geociencias de la UNAM ubicada en el campus Juriquilla, Querétaro, el laboratorio de edafología es el lugar donde se aplican las técnicas necesarias para la preparación de muestras para posteriormente dirigirlas a la difracción de Rayos-X que se realizara con ayuda de la Dra. Teresa Pi Puig en el Instituto de Geología de la UNAM ubicada en la ciudad universitaria México, DF. El equipo que se usara durante la realización del proyecto seran balanzas analíticas,campanas de extracción con luz ultravioleta, difractometro de Rayos-X, así como los reactivos necesarios para el tratamiento de las muestras. La duración del proyecto esta contemplada para realizarse en tres meses.



Introducción
La identificación de arcillas puede llegar a ser un proceso muy complejo, principalmente por las características que comprende una arcilla, ¿Qué es una arcilla? El termino arcilla puede comprender un sinfín de definiciones, dependiendo del area de estudio, por ejemplo desde el punto de vista de un ceramista, geólogo, edafólogo, ingeniero ambiental hasta un fabricante de ladrillos. El término que usaremos sera desde la percepción de un edafólogo con relación a un ingeniero ambiental. Sin embargo, la manera en que sea empleada la definición de arcilla en cualquiera de los rubros antes mencionados, la arcilla no cambiara sus propiedades intrínsecas de formación o sus características que la definen.

Tenemos entonces a la arcilla como un producto natural que se ha originado a partir de la meteorización de las rocas. En términos generales, el tamaño de las partículas de arcilla son inferiores a las 2µ, tienen naturaleza plastica, esto ocurre al humedecerse con el agua y su composición química elemental es de Silicatos y Aluminio. Por las características antes mencionadas es un mineral usado cotidianamente en la industria y posee una amplia gama de usos. Debido a su origen, pueden encontrarse en distintos sitios de la corteza terrestre, incluyendo a los depósitos o yacimientos petroleros, que se ubican o localizan a la profundidad en la que usualmente se produce la transformación de las arcillas y su presencia en estos depósitos puede llegar afectar la eficiencia en los procesos de extracción del petróleo dependiendo del tipo de arcilla. Las arcillas también son conocidas como minerales secundarios atendiendo a su origen, ysiendo producto de la alteración de otros minerales, se asocian a materiales no arcillosos y materia organica principalmente, lo que dificulta su identificación. Una correcta identificación debe preservar las características que exhiben los minerales en su estado natural y tratar de evitar reacciones que puedan modificarla [1].

[pic]
Fig1. Fracciones granulométricas de un suelo [9].

Es por ello que la difracción de Rayos-X es muy utilizada en la caracterización de materiales cristalinos, con el fin de realizar analisis cualitativos (identificación) y cuantitativos (caracterización) de todo tipo de minerales [2], incluyendo las arcillas que debido a su estructura interna periódica y simétrica se presta para la identificación por medio de difracción de Rayos-X ademas que esta técnica no es destructiva.

Como se mencionó anteriormente las arcillas no se encuentran solas, sino acompañadas de otros sedimentos no arcillosos y materia organica que tendra que ser separada de las arcillas, para ello se utilizara las técnicas mas apropiadas de separación de las arcillas en las muestras problema para facilitar las lecturas de los difractogramas resultados de la difracción de Rayos-X.

Planteamiento del Problema

Las arcillas son elementos importantes en muchos sentidos, uno de ellos estriba en la formación de yacimientos petroleros, debido a que las características de cada una de ellas contribuyen a favorecer o no la dispersión y distribución de fluidos en el suelo y subsuelo, como es el petróleo. En este sentido, es necesario identificar el tipo (fase) de arcilla presente en los yacimientos para conocer la afectación en los procesos de difusión y permeabilidad de los fluidos dentro de los yacimientos como el petróleo, que se utiliza para cuantificar la potencialidad de los yacimientos y la conveniencia de su explotación.

Justificación
Serequiere la correcta identificación de las arcillas presentes en las zonas cercanas a yacimientos petroleros que brinden información adecuada a los especialistas para que determinen la eficiencia de extracción, dado que como ya se menciono, el contenido y tipo de arcilla presente influye en procesos físicos y químicos de los yacimientos.


Esto implica la revisión bibliografica de las diversas técnicas existentes para la identificación e arcillas y posteriormente, la implementación de la mas adecuada tanto para la separación de minerales arcillosos de la matriz (sedimentos consolidados) y su purificación e identificación.

Objetivos Generales
Identificación de arcillas en sedimentos consolidados en zonas cercanas a yacimientos petroleros.


Objetivos Específicos
- Conocer las técnicas mas apropiadas para la separación de arcillas de las muestras de suelos y sedimentos.

- Bases teóricas y experimentales del Drifractometro de Rayos-X.

- Identificación de arcillas por la interpretación de los difractogramas

Planeamiento Metodológico
1 Moler la muestra de suelo con un mortero de agata ya que son sedimentos consolidados.

Tamizar la muestra con malla 400 para obtener las partículas finas.

Pesar 1 gramo de cada muestra a identificar.

Aplicación de la técnica de segregación de arcillas de las muestras, esto implica remover las impurezas como carbonatos, óxidos, hidrocarburos u otros elementos presentes.

La remoción de estos elementos consiste en agregar 5ml de acido acético 0.25M con el fin de separar los carbonatos u otros compuestos adheridos a las arcillas.

Ser muy cuidadosos al momento de tratar las muestras para evitar destruir las estructuras de las arcillas.

Posterior a la separación se procede a la preparación en el portaobjetos para muestras orientadas y en forma de polvospara las llamadas muestras random.

Esta preparación en el portaobjetos se realiza en solución y debe ser por triplicado de cada muestra.

Se utilizan pipetas de transferencia de 1ml para colocar la muestra en el portaobjetos.

10 Las muestras son llevadas al difractometro de Rayos-X para la obtención de los difractogramas.

11 Obtención de difractogramas para poder realizar la interpretación y clasificación de la arcilla.

2. Actividades realizadas durante el mes

|Actividad |Fecha de realización |
|Aprendizaje de la Técnica de intercambio cationico de suelos |5/09 /2011 – 6/09/2011 |
|Medición de pH con el potenciómetro de las mismas muestras que|6/09/2011 |
|se hicieron de intercambio cationico.
|Se pesaron 31 muestras para identificación de arcillas |9/09/2011 |
|Aprendizaje de la utilización del flamometro para determinar |9/09/2011 |
|calcio y potasio
|Aprendizaje de la técnica de segregación de arcillas, para |12/09/2011 |
|limpiar los carbonatos e hidrocarburos de las 31 muestras. | |
|Se pesaron otras 30 muestras para identificación de arcillas.
|12/09/2011 |
|Se continúo con la decantación y segregación de arcillas de |13/09/2011|
|las muestras pesadas.

|Se pesaron otras 24 muestras para la identificación de |14/09/2011 |
|arcillas.

|Continuación de la decantación de las 85 muestras pesadas |14/09/2011 |
|anteriormente.

|Asistencia a diplomado de electroremediacón en el cideteq.
|19/09/2011 – 24/09/2011 |
|Revisión bibliografica y elaboración del reporte preliminar. |26/09/2011 – 30/09/2011 |
|Tratamiento de las muestras con buffer de acetato de sodio pH |03/10/2011 – 07/10/2011 |
|5 para remover carbonatos de cada muestra.
|Preparación de 30 muestras para su orientación |10/10/2011 – 14/10/2011 |
|Preparación de 31 muestras para su orientación |17/10/2011 – 21/10/2011 |
|Preparación de 24 muestras para su orientación |24/10/2011 – 26/10/2011 |
|Lectura de 40 muestras en el difractometro de Rayos-X |27/10/2011 – 31/10/2011 |
|Lectura de 40 muestras en el difractometro de Rayos-X |03/11/2011 – 04/11/2011 |
|Identificación de arcillasde 40 muestras por medio de los |07/11/2011 – 11/11/2011 |
|difractogramas obtenidos

3. Logros alcanzados

Describe las metas planteadas y alcanzadas en el proyecto o los avances logrados a la fecha de entrega de este reporte final.

4. Resumen de resultados

Describe los resultados finales alcanzados los cuales se deberan presentar en graficas, tablas de datos, figuras, fotos, resultados de encuestas, tratamientos estadísticos, etc.

Difractograma de muestra 26

Difractograma de muestra 57

5. Conclusiones

Escribe las conclusiones generadas durante el desarrollo del proyecto y de los resultados finales obtenidos. (300 palabras)

6. Perspectivas futuras

Se especifica claramente las recomendaciones sugeridas por el estudiante o asesores para darle seguimiento al proyecto en la siguiente sesión de estadías, con los alumnos de la siguiente generación. Se describen también cuales serían las líneas de investigación mas apropiadas a abordan en futuros proyectos de estadía.

7. Cronograma de actividades

Las actividades que se llevaran a cabo como se describe en el siguiente cronograma, las cuales se muestran semanalmente en un lapso de 3 meses para finalizar las actividades planeadas durante el proyecto.

8. Anexos

Documentos anexos
|1 |Evaluación por parte del asesor laboral accesar a la pagina web de la UPCH, descargarlo para llenarlo e imprimirlo. |
Requisito que valida la estadía y que es de suma importancia.
|
|2 |Galería de fotos (considere las de importancia maximo 20 imagenes con sus referencias) |
|4 |Metodologías, normas, manuales,etc. |
|5 |Referencias bibliograficas |

[1] José Manuel Domínguez / Issac Schifter (1992). Las arcillas: el barro noble. D.R, Fondo de Cultura Económica S.A. de C.V. Av. de la Universidad, 975;03100 México, D.F.
[2] BRINDLEY, G.M. and BROWN, G. (Eds.) (1980). Crystal structures of clay minerals and their X-ray identification. Mineralogical Society. London, 495 p.

[3] CRUZ GANDARILLA, F., CABAÑAS MORENO, G. y ORTEGA AVILÉS, M. (2005). Aplicaciones de la Difracción de Rayos-X a Materiales Policristalinos Ed. Sociedad Mexicana de Cristalografía. Pag. 108. INDAUTOR 03-2007-103011391500-01 ISBN 970-9888-00-5. México.

[4] JENKINS, R. and SNYDER, R.L. (1996). Introduction to X-ray powder diffractometry. John Willey & Sons, Inc. Chemical Analysis Vol 138, 403 p.

[5] MOORE, D.M., and REYNOLDS, R. (1997). X-ray diffraction and the identification and analysis of clay minerals: 2nd edition. Oxford University Press, New York, NY, 378 p.

[6] PEVEAR, D.R.. (1999) Illite and Hydrocarbon exploration. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America ©, 96, 3440-3446.

[7] PI T, LOZANO-GARCÍA S, CABALLERO-MIRANDA M, ORTEGA-GUERRERO B, ROY P. (2010). Discovery and characterization of a struvite layer in the Chalco paleolake, Mexico, Revista Mexicana de Ciencias Geológicas 27. 3:573-580

[8] Eduardo Besoain (1985). Mineralogía de Arcillas de Suelos; INSTITUTO INTERAMERICANO DE COOPERACION PARA LA AGRICULTURA, San José, Costa Rica.

[9] Dra. Teresa Pi Puig. La difracción de rayos-x e identificación de los materiales geológicos. Instituto de Geología UNAM pic]
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