OBJETIVO

El objetivo del presente trabajo es la determinación de sodio y potasio en aguas, mediante el método de fotometría de llama.

MATERIALES A UTILIZAR

až¢ Fotómetro de llama
až¢ Matraz volumétrico de 1 l
až¢ Espátula
až¢ Balanza Analítica
až¢ Matraces de 100ml (8)
až¢ Matraces de 200 ml (2)
až¢ Piseta
až¢ Pipetas volumétricas: 1 ml; 2 ml; 5 ml

REACTIVOS

až¢ Agua Destilada
až¢ Tritón
až¢ NaCl
až¢ KCl

PROCEDIMIENTO
1. Preparación de reactivos
• Solución de Tritón 1%: Se colocan aproximadamente 600 ml de agua destilada en un matraz volumétrico de 1000 ml. Se adiciona 1 ml de tritón y se lleva a volumen con agua.
• Solución madre de sodio (10 meq/l): se pesan 0 g de NaCl y se diluyen con tritón 1% a 1000 ml.

• Solución madre de potasio (10 meq/l): se pesan 0,7454 g de KCl y se diluyen con tritón 1% a 1000 ml.
• Solución testigo de sodio (0,5 meq/l): se trasvasan 10 ml de la solución madre de sodio a un matraz de 200 ml y se lleva a volumen.
• Solución testigo de potasio (0 meq/l): se trasvasan 10 ml de la solución madre de sodio a un matraz de 200 ml y se lleva a volumen.

Patrones (Na)

Patrón 1: Se toma 1 ml de la solución madre de sodio (10 meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml
Patrón 2: Se toman 2 ml de la solución madre de sodio (10 meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml
Patrón 3: Se toman 3 ml de la solución madre de sodio (10meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml
Patrón 4: Se toman 4 ml de la solución madre de sodio (10 meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml

Patrones (K)

Patrón 1: Se toma 1 ml de la solución madre de potasio (10 meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml
Patrón 2: Se toman 2 ml de la solución madre de potasio (10 meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml
Patrón 3: Se toman 3 ml de la solución madre de potasio (10 meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml
Patrón 4: Se toman 4 ml de la solución madre de potasio (10 meq/l) y se llevan a volumen en matraz de 100 ml

MEDICIONES
Se calibró el equipo midiendo el blanco (agua destilada) y la solución testigo, para así ajustar el equipo. Luego se midieron los patrones, obteniendo los siguientes datos

Medición de Sodio a 589 nm
|Muestra |Concentración (mg/l) |Unidades |
|Patrón 1 |0,10 |0,598 |
|Patrón 2 |0,50 |0,652 |
|Patrón 3 |0,75 |0,319 |
|Patrón 4 |1,00 |0,383 |

Los dos últimos patrones no se reflejarán en la curva, dado que algún error los aleja de la linealidad.

[pic]

Luego se realizó la medición de las muestras desconocidas, obteniendo los siguientes datos

DESARROLLO

Se preparan lassoluciones a utilizar:

1. Solución madre de nitrato
2. Solución intermedia de nitrato
3. HCl 1N

1) Se pesan 0,1805 g de nitrato potásico, se disuelven en un matraz de 250ml y se lleva a volumen con agua.
2) Se toman 25 ml de la solución madre y se diluyen a 250 ml en matraz, con agua.
3) Se toman 17 ml de HCl concentrado y se llevan a 200 ml con agua.

Cálculo de la concentración de NO3- en la solución madre, intermedia y patrones (en mg/l):
KNO3 PM 101,11

101,11 g (KNO3) ________________62004,9 mg (NO3-)
0,1805 g (KNO3)___________________110,69 mg (NO3-)__________250 ml
442,76 mg______________1000ml
Concentración de la solución madre
442,76 mg (NO3-)/l

Para obtener la concentración de la solución intermedia y de los patrones, se utiliza la fórmula V1 * C1 = V2 * C2

0,025 l * 442,8 mg/l = 0,250 l * C2
C2= 44,28 mg/l Concentración de la solución intermedia

[P1] = 0,89 mg/l
[P2] = 4,43 mg/l
[P3] = 8,86 mg/l
[P4] = 17,71 mg/l
[P5] = 22,14 mg/l
(Todas estas concentraciones corresponden a concentración de NO3-)

LECTURA

Para realizar la lectura, se utiliza el blanco (0ml de solución intermedia de NO3-) para eliminar ruido. Luego se realiza una corrida con las soluciones patrón, realizando la medición de la absorbancia en un barrido de longitud deonda λ, midiendo particularmente 220nm y 275nm. Los resultados se encuentran detallados en la tabla.

|Muestra |Abs |Abs |
|Blanco |2,0708x10-2 |(-)5,7640x10-3 |
|P1 1 ml |0,10785 |8,8339x10-3 |
|P2 5 ml |0,32332 |8,4124x10-3 |
|P3 10 ml |0,63248 |4,1265x10-3 |
|P4 20 ml |1,2923 |0,10227 |
|P5 25 ml |1,645 |0.10025 |
|M1 (no diluída) |1,2277 |9,3327x10-2 |
|M2 (diluída x 5) |0,46439 |2,8087x10-2 |
|M3 (diluída por 5) |0,49719 |3,8959x10-2 |

Con esta medición, se pudo observar que no existe presencia de materia orgánica importante en las muestras (columna 275nm)
[pic]Nota: todas las concentraciones están en mg/l
Una vez que se obtienen los datos de la absorbancia, se puede estimar la absortividad molar (ε) para así calcular aritméticamente la concentración de las muestras desconocidas:
A = ε * b * c donde A es la absorbancia, b es el camino recorrido y ces la concentración.

La ε obtenida fue 0,0729 l*cm-1*ml-1
Luego se midió la absorbancia a 220nm de las muestras deconocidas, y los valores obtenidos se reflejan en la siguiente tabla:

|Muestra |Abs |Abs |
|M1 (no diluída) |1,2277 |9,3327x10-2 |
|M2 (diluída x 5) |0,46439 |2,8087x10-2 |
|M3 (diluída por 5) |0,49719 |3,8959x10-2 |

Con estos datos, se calcula la concentración teórica de las muestras desconocidas, utilizando c = A / (ε * b)

M1 = 16,84 mg/l
M2 = 31,85 mg/l (la muestra NO DILUÍDA) 6,37 mg/l (muestra diluída)
M3 = 34,4 mg/l (la mustra NO DILUÍDA) 6,88 mg/l (muestra diluída)

Luego de obtener estos resultados teóricos, se procede a evaluarlos en el gráfico, para conocer la concentración real obtenida:

[pic]

Dado que las muestras 2 y 3 estaban diluídas, se verifica que la relación absorbancia-concentración calculada con la fórmula (previo cálculo de la concentración de la muestra original) coinciden con el resultado obtenido en el gráfico. Lo mismo sucede con la concentración de la muestra 1: la concentración teórica se condice con la obtenida al analizar el gráfico.

Por lo tanto, se puede concluir que la concentración de las muestras desconocidas tienen un valor, en mg/l, próximo al calculado teóricamente.