1. Preparación de disoluciones y determinación de la concentración de
una disolución por medio de una valoración.
Primera parte Preparar una disolución de NaOH ∼0.1M Preparar disoluciones 0.1M de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido cítrico, cuyas concentraciones exactas serán determinadas la siguiente sesión. Segunda Parte Determinar la concentración exacta de la disolución de NaOH preparada en la primera parte. Primera parte. Tarea previa 1. sQué significa la palabra “higroscópico”?

2. sPor qué las soluciones de NaOH deben guardarse en botellas de plástico?

3. Calcular las cantidades necesarias para preparar: a. 250mL de solución de NaOH 0.1 M a partir de una solución 2M.

b. 50 mL de solución de HCl 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/mL)

c. 50 mL de solución de H2SO4 0.1M a partir de H2SO4 concentrado comercial (98% m/m, densidad 1.84 g/mL)

d. 50 mL de solución de ácido cítrico C6H8O7 0.1M a partir de ácido cítrico sólido.


4. sQué cuidados hay que tener al mezclar los reactivos indicados en la pregunta anterior con agua?

5. sCómo se prepara cada una de las disoluciones indicadas en la pregunta 3? sQué material se requiere para preparar cada una?

6. sCómo pueden prepararse 250mL de una disolución de NaOH 0.005M a partir de la disolución 0.1M mencionada en la pregunta 3a?

7. sCuál será la concentración de HCl de unadisolución preparada tomando 10 mL de una disolución 0.1M de y aforando a 50mL?

8. sCómo pueden prepararse, a partir de una disolución 0.1M, 100mL de una disolución de ácido cítrico cuatro veces menos concentrada?

9. Traer 4 botellas de plástico LIMPIAS y SECAS de capacidad adecuada para almacenar las disoluciones que se prepararán durante la sesión. 10. Traer etiquetas o masking- tape para marcar las botellas.


Material y reactivos Matraz aforado de 250mL Probeta de 100 mL Pipeta graduada de 3matraces aforados de 50mL Vaso de precipitados de 50mL Solución de NaOH 2M HCl concentrado H2SO4 concentrado

Etiquetas 1 botella de plástico de 500mL Balanza Piseta Espátula Ácido cítrico (sólido) Agua destilada

Primera parte. Procedimiento. Nota importante: La disolución de NaOH debe alcanzar para las determinaciones de esta sesión y la siguiente. 1. Preparar todas las soluciones indicadas en el número 3 de la tarea previa tomando en cuenta las respuestas a las preguntas 4 y 5. 2. Guardar las soluciones en las botellas de plástico etiquetadas con la fórmula de la sustancia, la concentración aproximada, (las concentraciones exactas se conocerán hasta que se valoren las disoluciones), el nombre del alumno y la fecha.

Segunda parte. Tarea previa 1. sQué es una titulación o valoración?

2. sQué es el punto de equivalencia de una titulación?

3. sQué es un titulante?

4. Investiga los posiblesefectos dañinos a la salud o al medio ambiente, del biftalato de potasio. Registra tu fuente de información.


5. sQué es un analito?

6. sQué es una solución valorada, estandarizada o normalizada?

7. sQué es un indicador ácido-base? sCuál es el color de la fenolftaleína en medio ácido y en medio básico?

8. sCómo se calcula el % de error en una determinación experimental?

sCómo se calcula la desviación estándar para una serie de valores?

Introducción. Conocer la concentración exacta de un reactivo en una solución no siempre es un asunto sencillo. El hidróxido de sodio sólido por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad no fácil de conocer o eliminar. Así, suele suceder que si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, en realidad tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo de H2O. Existe otro inconveniente: el dióxido de carbono ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidróxido de sodio, con el que reacciona de la siguiente manera: Na+(ac) + OH-(ac) + CO2(ac) → Na+ (ac) + HCO3-(ac) Esta reacción hace que disminuya la concentración de los iones OH- en la solución original. Por estas razones, cuando se desea conocer la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio, se realiza un procedimiento químico, al que se le conoce como valoración, titulación, o estandarización. A una solución cuya concentración ha sido determinada mediante este procedimientose le llama una solución valorada, titulada o estandarizada. Para llevar a cabo este procedimiento de valoración, se requiere hacer reaccionar al NaOH con otro reactivo, cuya concentración sí se conozca con precisión. Para esto se requiere que este otro reactivo reúna las siguientes propiedades: - Tener elevada pureza - No ser higroscópico - Ser estable a temperatura ambiente - Ser soluble en agua - Poder ser secado en una estufa - No debe absorber gases - Reaccionar rápida y completamente con la sustancia a valorar


A este tipo de sustancias se les conoce como patrón primario, o estándar primario. Una de las sustancias más empleadas como patrón primario para titular una disolución de NaOH, es el biftalato de potasio. El ácido ftálico, es un ácido orgánico con dos hidrógenos ácidos, uno en cada grupo carboxilo. El biftalato es el anión resultante de la pérdida de un hidrógeno ácido del ácido ftálico, pero que conserva otro hidrógeno ácido, (semejante al caso del ácido carbónico, H2CO3 y el bicarbonato).
O OH OH O ácido ftálico O biftalato de potasio O OH O K
+

O
O K + +

O K O

ftalato de potasio

Material por equipo 1 bureta de 50 mL con pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL Balanza Reactivos Solución de NaOH 0.1 M Biftalato de potasio (204.23g/mol) Solución de fenolftaleína (indicador

Etiquetas o masking tape para etiquetar. Probeta de 100 mL Espátula

Procedimiento.Titulación de NaOH ∼ 0.1M con biftalato de potasio 1. Pesar cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15 g de biftalato depotasio seco. Las muestras, que no deberán tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados con la masa correspondiente. Anotar las masas de estas muestras en la Tabla 1. 2. Añadir a cada matraz Erlenmeyer, aproximadamente 50mL de agua destilada y agitar. Agregar tres gotas de fenolftaleína. Nota 1: No es necesario haber disuelto por completo al biftalato para iniciar la titulación, éste se irá disolviendo al ir reaccionando. Nota 2: La titulación debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de potasio y el volumen de agua. 3. Llenar una bureta limpia con la solución de NaOH por valorar y guardar la solución restante en una botella de plástico con etiqueta. 4. Titular la primera de las tres disoluciones preparadas según los incisos 1, 2 y 3, agregando la solución de hidróxido de sodio de 1mL en 1mL hasta que la solución tome un color rosa que permanece a pesar de la agitación. Conviene colocar una hoja de papel blanco debajo del Erlenmeyer, para apreciar bien el cambio de color. Esto indica que la reacción se ha completado y se dice que se ha alcanzado el punto final o punto de equivalencia de la reacción. 5. Anotar el volumen de NaOH consumido en la Tabla 1. 6. Titular la segunda y tercera muestras, adicionarvolúmenes más pequeños al aproximarse el punto de equivalencia esperado. Tomar nota del volumen de sosa consumido en cada experimento. Con esta información y realizando los cálculos necesarios, llenar la Tabla 1.


7. Mediante el promedio de los valores obtenidos para cada titulación, determinar la concentración de NaOH. Colocar el valor de concentración obtenido sobre la etiqueta de su botella. Este valor será necesario para los cálculos en las prácticas siguientes. Manejo de los residuos Las muestras de biftalato de potasio ya valoradas con sosa, pueden verterse al drenaje. Resultados y análisis 1 Llenar la siguiente tabla con los valores experimentales, tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos de la reacción realizada. Tabla 1. Normalización de NaOH Reacción: N° de muestra masa de biftalato (g) cantidad de biftalato (mol) HFt - + OH- → Ft2Cantidad de NaOH que reaccionó (mol) + H2O Volumen de NaOH consumido (mL) Concentración de NaOH (M)

1 2 3 PROMEDIO =

2.- Llenar la siguiente tabla con la cantidad de biftalato de potasio usado para cada valoración. En la última columna, colocar el volumen teórico calculado de solución de NaOH 0.10M necesario para reaccionar con cada muestra. Tabla 2 Cálculo de volúmenes esperados en las valoraciones de NaOH con biftalato. Muestra # 1 2 3 Masa de biftalato (g) Cantidad de biftalato de potasio (mol) Volumen teórico de NaOH 0.1M (mL

3.-Análisis crítico de los resultados experimentales. a). sQué tan semejante es la molaridad obtenida con la esperada? Calcular el % de error.


b)sQué tan semejantes son entre sí los tres valores de molaridad obtenidos para la solución de NaOH? sCuál es la desviación estándar? sA qué pueden atribuirse las diferencias?

c) sSi tuviera que repetirse la determinación, qué modificaciones deberían hacerse?


Cuestionario adicional 1. La cantidad de agua añadida al biftalato de potasio sTiene alguna influencia en la determinación de la concentración de la disolución de NaOH?

2. sCómo se prepararían 50g de una disolución de KOH al 10% m/m?

3. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar, a partir de esta disolución, otra con concentración 1M.

4. sCómo se prepararían 50mL de una disolución de KOH al 10% m/m?

Expresar la concentración de la solución 1M de KOH en % m/v.

6.- Describir el procedimiento experimental necesario para preparar 50mL una disolución 0.1M de HCl, a partir de un ácido concentrado (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) si solamente se tiene una pipeta graduada de 10mL y un matraz de 50mL?

La fenolftaleína empleada en esta práctica como indicador, es una disolución al 1% m/v en etanol, de una sustancia sólida de fórmula C20H14O4. sQué masa de fenolftaleína pura se requiere para preparar 25mL de la solución indicadora? sCuál es la molaridad de ésta?