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Determinacion del hierro en las vitaminas - Proyecto de investigación, Metodología, Datos experimentales



Universidad de Puerto Rico
Recinto de Río Piedras
Departamento de Química

Proyecto de investigación
Determinación de hierro en vitaminas


Resumen

El propósito de esta investigación fue utilizar espectrofotometría ultravioleta visible para determinar la cantidad de hierro en una tableta vitamínica. Luego, contrastar los resultados experimentales con las cantidades de la etiqueta del suplemento genérico y de marca Centrum®. La hipótesis fue que el resultado de hierro en la vitamina genérica se desviaría alrededor de 5 mg menos de la presentada en la etiqueta en comparación con la de marca Centrum®. Para extraer las concentraciones se hirvió los suplementos en HCl, filtrándolos con papel aforado y diluyendo los mismos en HCl diluido hasta tener 100mL de solución. Para continuar se determinó la cantidad de Citrato Trisódico necesario para llevar 1.00mL de la solución vitamínica a un pH de 3.5- 4.0 para trasferir 1.00 mL de la solución a un matraz aforado de 10mL, agregarle Hidroquinona y o-fenantrolina. Se calibró el espectrofotómetro a un largo de onda de 508 nm y se midió la tramitancia y absorbancia. Utilizando las fórmulas de Beer–Lambert y la de “tread-line” se obtuvieron las concentraciones de hierro. La vitamina de marca logró un promedio en concentración de 1.03x10- mientras que la muestra genérica alcanzó una concentración de 4.79x10-5. Los resultados del experimento probaron falsa la hipótesis ya que la vitaminagenérica contiene más hierro, pues se acerca al número deseado.



Introducción

El hierro es un mineral responsable de la creación de la hemoglobina. La deficiencia de este mineral en el ser humano puede causar anemia, fatiga y una baja en las defensas. El hierro se une al oxígeno y crea la hemoglobina, esta se encarga de transportar este desde nuestros pulmones hasta todas las células de nuestro cuerpo. El propósito del experimento era investigar cual suplemento vitamínico es mejor fuente de hierro entre una marca genérica y una original. La vitamina genérica tendrá una desviación mayor a la información en la etiqueta y mayor a la de marca original. La determinación se llevó a cabo utilizando la espectrofotometría de luz visible-ultravioleta. La espectrofotometría UV-VIS es un método analítico que utiliza la luz que absorben las substancias en la región entre la luz visible y la luz ultravioleta en el espectro electromagnético para identificar analitos específicos. El sistema de espectrofotómetro es un sistema efectivo y es utilizado en laboratorios de industriales, ambientales y médicos. Se utilizó un largo de onda de 508 nanómetros, siendo este para el cual se identificaría el hierro en las muestras. La absorbancia se relaciona directamente proporcional a la concentración y grosor de una muestra. La Ley de Beer-Lambert relaciona la intensidad de luz en un medio con la luz que produce luego que la luz atraviesa la muestra. Los metales no tienen lacapacidad de absorber luz por si solos, es por esto que para la determinación de la mayoría de los metales es necesario llevar a cabo una reacción química específica. En este experimento se llevó a cabo la reacción química utilizando fenantrolina para crear un complejo que absorba luz y entonces se pueda llevar a cabo la determinación de hierro.


La creación del complejo es posible cuando Fe3+ es oxidado a Fe2+, es en este estado en el cual se logra exitosamente el complejo con 1 -fenantrolina. La hidroquinona ó 1 -dihidroxidobenceno (C6H4(OH)2) es una sustancia, aspecto cristalino y de color blanco; esta fue utilizada para reducir el hierro férrico (Fe3+) a hierro ferroso (Fe2+). La 1 -fenantrolina (C12H8N2) es un compuesto orgánico que forma complejos fuertes con algunos iones de metales. El complejo [Fe(phen)3]2+, llamada “ferroina” es utilizado para determinaciones fotométricas de Fe2+. Para formar, este complejo es necesario lograr un pH aproximado de 3.5 en el cual el complejo se forma, uniendo el hierro ferroso a la 1 -fenantrolina. El hierro ferroso reducido a 2+ presenta un color rojo intenso, este factor es necesario para la efectiva lectura en el espectrofotómetro. La reacción llevada a cabo fue . Para completar estos procedimientos era necesario mantener el pH en el rango necesario para así lograr la formación del complejo exitosamente. Para este paso se utilizó el citrato trisódico el cual nos ayudó a manipular el pH a ~3.5.El citrato trisódico (Na3C3H5O (COO)3) es una base conjugada normalmente utilizado para el control de acidez en soluciones y como aditivo alimentario para añadir sabor a refrescos.


El método utilizado en la investigación comenzó haciendo la digestión de las tabletas de suplemento vitamínico haciendo tres muestras para las genéricas y tres para las originales. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, se disocia completamente en una solución acuosa. En esta investigación se utilizó una solución de HCl de 6M, utilizado para todas las digestiones de las tabletas. El compuesto de hierro a ser utilizado fue sulfato de amonio ferroso (Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O), es un compuesto inorgánico el cual es utilizado comúnmente ya que es menos propenso a la oxidación comparada con otras sales derivadas. Las reacciones de oxidación de hierro ferroso son dependientes del pH, ocurren a un pH bien alto. Se utilizó un blanco para asegurar que la absorbancia a ser obtenida fuera producida solamente por la presencia de hierro en la muestra. El blanco consistía de 1 -fenantrolina, 1,4-dihidroxidobenceno y citrato trisódico.

Metodología

Se colocó una tableta de vitamina genérica en un matraz de 250 ml y se hirvió cerca de la entrada de aire con 25 ml de HCl 6 M durante 15 minutos. Se filtró la solución directamente en un matraz aforado de 100 ml con un embudo filtrante y papel de filtro plegado. Se dejó enfriar la solución para entonces llenar hasta la marca conHCl diluido. Se mezcló bien. Se diluyó 1.00 ml de esta solución, usando una pipeta, hasta la marca con agua en el matraz aforado de 10 ml. Esta solución fue la que se analizó en el espectrofotómetro. Se repitió este procedimiento con la tableta de vitamina de marca. Para las soluciones de hierro estándar, el proceso difirió un poco. Éstas no se diluyeron antes de tomarles el pH. Durante este proceso, se aseguró de que todas las soluciones estuviesen rotuladas y se documentaron todas las observaciones pertinentes.
Luego de obtener la solución de vitamina/estándar, se determinó la cantidad de amortiguador de citrato que se requería para aumentar el pH a aproximadamente 3.5, pH en el que efectivamente se ligaría el hierro a la o-fenantrolina. Se pipetió 1.00 mL de una de las soluciones de vitaminas en un tubo de ensayo. Con un gotero, se le añadieron las gotas necesarias de solución de citrato al tubo de ensayo (esta cantidad varió dependiendo de la solución utilizada). Luego de que la solución fue llevada a un pH de 3.5, se redujo el Fe en las soluciones de vitaminas, pipeteando 1.00 mL de solución que estaba en el pH de 3.5, 0.200 mL de solución de hidroquinona, y 0.300 mL de solución de o-fenantrolina a un matraz aforado de 10 mL. Esta solución se niveló con agua y se mezcló bien.
Ésta solución se virtió en un beaker de 50 ml y se dejó reposar por 10 minutos. Se repitió el procedimiento para las otras soluciones de vitaminas adicionales y paralas soluciones de hierro estándar.


Se prepararon también, soluciones que contenían todos los reactivos, menos la solución de vitamina. A ésta se le llamó el blanco. El propósito de la misma fue calibrar el espectrofotómetro. Para prepararla se pipetearon 0.200 mL de solución de hidroquinona, y 0.300 mL de solución de o-fenantrolina, 6 gotas de citrato trisódico y 1ml de HCl diluido en un matraz de 10ml. Se llenó con agua hasta la marca.

Antes de utilizar el espectrofotómetro, se limpió la celda con un kimwipe. Se calibró el espectrofotómetro con agua destilada como blanco y luego se tomó la absorbancia del blanco preparado. Finalmente, se tomaron las absorbancias de todas las soluciones preparadas. Una vez obtenidas las absorbancias, se llevaron a cabo los cálculos pertinentes para alcanzar los resultados que se necesitaban.

Datos experimentales
Tabla #1: Datos experimentales de las muestras de vitamina original luego de analizadas en el espectrofotómetro.
Muestras Porciento de Tramitancia Absorbancia
#1 58.9% 0.23
#2 61.3% 0.218
#3 63.6% 0.196

Tabla #2: Datos experimentales de las muestras de vitamina genérica luego de analizadas en el espectrofotómetro.
Muestras Porciento de Tramitancia Absorbancia
#1 6.5% 1.201
#2 13.8% 0.860
#3 11.3% 0.948

Cálculos
Determinación de la Absorbancia mediante la Absorbancia.





Determinación de la Concentración de la muestra mediante el uso de la Ley de Beer- Lambert.Determinación de la Concentración de Hierro en Vitamina Original.


Porciento de Error para la determinación de hierro en las muestras de las vitaminas.




Presentación de Resultados
Tabla # 3: Concentraciones obtenidas de las muestras de vitamina original mediante el uso de la Ley de Beer- Lambert.
Muestras Original Concentración
#1 0.1098M
#2 0.104M
#3 0.093M

Tabla # 4: Concentraciones obtenidas de las muestras de vitamina genérica mediante el uso de la Ley de Beer-Lambert.
Muestras Original Concentración
#1 0.573M
#
2 0.410M
#3 0.450M

Tabla # 5: Datos para la construcción de la curva de calibración de los estándares de hierro.
Muestras Original Concentración Absorbancia
#1 0.140 0.068
#2 0.290 0.137
#3 2.460 1.175

Gráfica


Discusión

Al calcular la absorbancia de cada muestra usando la ley Beer por la transmitancia adquirida y la absortividad molar dada la curva de calibración se compararon los resultados.
La vitamina de marca logró un promedio en concentración de 1.03x10- mientras que la muestra genérica alcanzó una concentración de 4.79x10-5. Esto prueba falsa la hipótesis ya que la vitamina genérica contiene más hierro, pues se acerca al número deseado. Mientras, la vitamina de marca tiene menos concentración de hierro y esto la hace menos confiable a la hora de escoger entre una vitamina y otra. Según los resultados, la vitamina genérica seria la mejor opción, sin embargo posibleserrores pudieron desviar el experimento. Por ejemplo, al diluir las soluciones de cada vitamina una pudo haber contenido más hierro que la otra por fallo al echarle menos agua. Otro caso pudo haber sido al pipetear la hidroquinona y la fenantrolina, pues en el caso que se le añadiera la fenantrolina en primer lugar, este se pegaría al hierro sin haber sido reducido por la hidroquinona primero y esto resultaría en alteraciones en la concertación de hierro. Otro posible error es en el caso de determinar el pH usando el citrato trisódico. Si lo que se le añadió de esta sustancia a cada muestra fue en distinta cantidad entonces esta alteración pudo haber afectado la concentración de hierro en cada tipo de vitamina, además si se le añadió el citrato a un pH que no fuese 3.5 entonces resultaría difícil que la hidroquinona y fenantrolina se adhieran al la solución. . Es importante mencionar que en la vitamina existen más metales que pudieron haber interferido durante el proceso si la hidroquinona y la fenantrolina no fueron añadidas a la solución adecuadamente, resultando en otro posible caso de desviación en la cantidad de hierro. Sin embargo, la curva de calibración muestra ser congruente con los resultados y pueden ser comparados. Estos resultados demuestran que sí hay diferencia entre una tableta y la otra no sólo en su apariencia sino también en su contenido. Así que para una persona con hemoglobina baja será mas beneficioso comprar una vitaminagenérica ya que este contiene mas hierro y por lo tanto más oxigeno se puede unir para crear la hemoglobina necesaria para nuestro cuerpo. En futuras experimentaciones, se podría trabajar con otro metal que contiene la tableta y comparar resultados de este.

Conclusión
Durante el experimento se hicieron varios descubrimientos importantes.
Entre estos se encuentra las concentraciones de hierro que contenía cada vitamina. Estos hallazgos hicieron posible cumplir los objetivos del experimento, pues permitieron determinar cuan factible era la hipótesis planteada. Al poderse cumplir todos los objetivos expuestos, se determinó que el experimento fue uno exitoso.

Referencias

Palmer, C. Spectrophotometric determination of iron in vitamin tablets: Chemistry 311. 2010, Chapter 4, 18-20
Pinnell, R.; Zanella A., Determination of iron by atomic absorption in vitamin-mineral tablets: J. Chem. Educ., 1981, Chapter 58 , 444
Atkins,R. Colorimetric determination of iron in vitamin supplement tablets. A general chemistry experiment: J. Chem. Educ., 1975, Chapter 52, 550
Hernández, C. Determinación de la Magnitud de aˆ†0 de Complejos de Cobalto III y de la Constante de Estabilidad de un Complejo de Hierro II con 1,10- fenantrolina. Casa Abierta al tiempo: Unidad Iztalapa. Febrero 2003.
Zambrano, M., Benítez, L., Lizcano, J. Determinación de Hierro en muestras de agua por espectroscopia ultravioleta visible. Universidad del Valle. Noviembre 2010





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